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使用新型灰分和全固體分析耐化學(xué)試劑涂層系統(tǒng)測(cè)定VOC含量

發(fā)布時(shí)間：2022/03/21

慧聰化工網(wǎng)訊：1、介紹

美軍研究實(shí)驗(yàn)室（The U.S. Army Research Laboratory’s, ARL’S）的偽裝涂層和腐蝕團(tuán)隊(duì)是負(fù)責(zé)研究、測(cè)試耐化學(xué)試劑涂層（Chemical Agent Resistant Coating, CARC）及其他軍用涂層系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室。CARC最初用于軍用涂層。CARC系統(tǒng)在1983年被應(yīng)用于戰(zhàn)斗、戰(zhàn)斗支援、戰(zhàn)略輪式車(chē)輛、航空器和陸地設(shè)備。CARC要求涂層必須嚴(yán)格符合各種參數(shù)。標(biāo)準(zhǔn)的設(shè)備性能最大化的提高作戰(zhàn)人員在戰(zhàn)場(chǎng)上的作戰(zhàn)能力。偽裝涂層是基于耐用性、環(huán)境適應(yīng)性、生存性三個(gè)重要因素的平衡而研發(fā)的。新的配方必須按照保護(hù)大氣環(huán)境的要求，遵守大氣污染條例。

大氣環(huán)境保護(hù)法和政府要求減少揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOCs）的含量（VOC被定義為參加大氣光化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)化學(xué)物）。這些規(guī)定要求在配方中要少用或不用有害的空氣污染物(HAPs,)和六價(jià)鉻（鉻酸鹽）。為了符合VOC相關(guān)規(guī)定，也為了使更多不含VOC的溶劑和水稀釋性涂料被使用，目前的研究重點(diǎn)是開(kāi)發(fā)出對(duì)環(huán)境無(wú)害（不含HAP、低VOC含量）的涂層。

近年來(lái)，ARL不斷改進(jìn)，研發(fā)出水稀釋性雙組分聚氨酯CARC topcoat MIL-DTL-64159(1)涂料。水分散性涂料能使之前的雙組分系統(tǒng)(MIL-C-46168[2])減少50%的VOC含量并排除HAP。另外，MIL-DTL-53039B(3)也是一種含少量VOC和不含HAP的溶劑基脂肪族聚氨酯涂料。這些涂料被進(jìn)一步分為類(lèi)型Ⅰ（含硅膠基質(zhì)消光劑）和類(lèi)型Ⅱ（含聚合物消光劑）。

為確保軍隊(duì)可以得到適用的涂料，合格產(chǎn)品名單（qualified product list，QPL)會(huì)列出所有供應(yīng)商各自符合規(guī)格要求的涂料。用美國(guó)環(huán)保署（Environmental Protection Agency，EPA）聯(lián)邦方法24（4）來(lái)檢測(cè)所收錄的產(chǎn)品的VOC，該方法類(lèi)似于美國(guó)材料試驗(yàn)學(xué)會(huì)（American Society for Testingand Materials，ASTM)的方法。環(huán)境和性能要求都要對(duì)總固體含量（涂料在測(cè)試結(jié)束時(shí)殘留在樣品盤(pán)的非揮發(fā)性物質(zhì)的重量百分比）進(jìn)行測(cè)試，VOC含量根據(jù)涂料的量減去水、豁免溶劑和涂料固體的量得出。

現(xiàn)在，VOC檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試是根據(jù)EPA Method 24和ASTM D 3960(4)的方法測(cè)試。這些方法在VOC水平低于2.1lb/gal（250g/L）時(shí)會(huì)出現(xiàn)差錯(cuò)。EPA和ASTM的方法都要求在特定時(shí)間和溫度下檢測(cè)涂料密度（weight/gal）、總揮發(fā)物含量及使用的豁免溶劑。按照ASTM D 2369(5)，總揮發(fā)物含量是通過(guò)檢測(cè)樣品放置在110±5℃的烘箱內(nèi)1h所損失重量百分比計(jì)算的。水分含量可通過(guò)卡爾費(fèi)希爾方法（ASTM D 4017[6])）或者氣相色譜分析法（ASTM D 3792[7]）檢測(cè)。涂料密度可通過(guò)比重瓶或者weight per gallon cup獲得（根據(jù)ASTM D 1475[8]）?；砻馊軇┛赏ㄟ^(guò)ASTM D 4457(9)講述的直接注射式氣相分析技術(shù)來(lái)檢測(cè)。

最近，另一個(gè)可供選擇的方法―Computrac水分/固含量/灰分分析儀出現(xiàn)了。基于快速熱失重技術(shù)的自動(dòng)加熱水分分析儀，能夠提供簡(jiǎn)單、低成本的涂料非揮發(fā)物含量的檢測(cè)。和傳統(tǒng)方法相比，快速熱失重技術(shù)能在減少能源和時(shí)間的基礎(chǔ)上生產(chǎn)出合格產(chǎn)品，是用戶的理想選擇。

2、技術(shù)分析

儀器的熱失重技術(shù)可以快速簡(jiǎn)單并能以符合ASTM的方法檢測(cè)出原料、生產(chǎn)用料和成品非揮發(fā)物含量。它是通過(guò)儀器的熱失重技術(shù)來(lái)快速檢測(cè)非揮發(fā)物（固體）含量的重量百分比，并已應(yīng)用在水稀釋性和溶劑基型成品上，根據(jù)ASTMD2369(5)測(cè)試方法用校正過(guò)的通風(fēng)烘箱來(lái)測(cè)試這些物料，以確定這些物料的最佳測(cè)試條件和正確性。

3、實(shí)驗(yàn)程序

這些測(cè)試是在Arizona Instruments LLC,T empe,AZ制造的Computrac MAXZ-V5000(XL)水分分析儀上進(jìn)行的。儀器是根據(jù)ASTMD7232(10)進(jìn)行操作的，該測(cè)試被定義為快速質(zhì)檢、驗(yàn)收和確認(rèn)的測(cè)試。測(cè)試前，需要選定適合的設(shè)置事項(xiàng)，以達(dá)到正確的涂料測(cè)試結(jié)果。溶劑基型系統(tǒng)需要的測(cè)試溫度是150℃，結(jié)束斜率為0.100%/min，而水稀釋性系統(tǒng)需要的測(cè)試溫度是135℃，結(jié)束斜率為0.100%/min。將一個(gè)干凈平整、鋪有玻璃纖維濾紙的樣品盤(pán)放在水分分析儀上，蓋上蓋子，儀器會(huì)開(kāi)始加熱到設(shè)定的溫度并去皮，準(zhǔn)備好要加在玻璃纖維濾紙上的樣品（樣品必須按ASTM D 3925(11)要求的準(zhǔn)備并螺旋型地添加）。儀器會(huì)要求添加1.5-2.5oz的樣品，當(dāng)添加了適合的樣品量后，儀器會(huì)提示蓋上蓋子，蓋子蓋上后，儀器會(huì)讀取樣品的正確重量并開(kāi)始測(cè)試，測(cè)試大概需要10min。測(cè)試結(jié)束后，儀器會(huì)以百分比的形式顯示總固體含量。5min后，Computrac MAXZ-V5000(XL)會(huì)加熱到450℃以測(cè)試樣品灰分含量。結(jié)束后，儀器以百分比的形式顯示總灰分。

常規(guī)測(cè)試一般是用烘箱完成的，使用的型號(hào)是Thelco的31619，根據(jù)ASTM D 2369(5)進(jìn)行操作。操作說(shuō)明要求烘箱要在100±5℃預(yù)熱30min。準(zhǔn)備好鋁箔盤(pán)和玻璃纖維濾紙，使用分析天平稱(chēng)量，記錄下重量，盤(pán)子保持在天平上進(jìn)行去皮，樣品螺旋型添加到濾紙上。根據(jù)預(yù)期的揮發(fā)物數(shù)值參考ASTMD2369(5)來(lái)決定樣品量。所有樣品必須根據(jù)ASTMD3925(11)正確收集。作為ASTM D 2369(5)其中一部分，每個(gè)涂料都必須取三個(gè)樣品分析取得平均值。該平均值構(gòu)成結(jié)果。樣品準(zhǔn)備好后會(huì)被放入已經(jīng)預(yù)熱的烘箱烘60min。60min后，樣品要立刻從烘箱中取出并稱(chēng)重（注意：從烘箱取出樣品的過(guò)程中有任何延誤都會(huì)對(duì)結(jié)果造成影響）。樣品稱(chēng)量后，將結(jié)果代入ASTMD2369(5)中規(guī)定的公式，計(jì)算出揮發(fā)物的百分比，平均值作為該樣品的測(cè)試結(jié)果。

灰分測(cè)試也需要在烘箱烘1h。除了樣品量，溫度和烘箱的準(zhǔn)備跟ASTM D 2369(5)規(guī)定的固含量測(cè)試準(zhǔn)備是一樣的。ASTM D 3723(12)中的灰分測(cè)試是需要1.5g涂料。另外，這種測(cè)試方法需要使用2mL符合ASTM1193（13）中純度標(biāo)準(zhǔn)的水。在烘箱烘1h后，樣品會(huì)被轉(zhuǎn)移到溫度為450±25℃的馬弗爐內(nèi)。樣品在馬弗爐內(nèi)一個(gè)小時(shí)后再取出稱(chēng)量。然后根據(jù)ASTM D 3723(12)中規(guī)定的公式計(jì)算出灰分含量。

4、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

根據(jù)EPA Method 24對(duì)12種涂料進(jìn)行了總固體含量分析。理論固體含量值是

根據(jù)供應(yīng)商的產(chǎn)品成分表計(jì)算出來(lái)的。所有樣品都會(huì)由烘箱和儀器測(cè)試三次，平均值在表1列出。

烘箱和Computrac測(cè)試總固體含量的結(jié)果對(duì)比

表1烘箱和Computrac測(cè)試總固體含量的結(jié)果對(duì)比

根據(jù)EPA Method 24對(duì)12種涂料進(jìn)行總固體含量分析。理論固體含量值是

根據(jù)公式和供應(yīng)商的產(chǎn)品成分表計(jì)算出來(lái)的。所有樣品都會(huì)由ASTM方法和儀器測(cè)試三次，平均值在表2列出。

烘箱和Computrac測(cè)試灰分的結(jié)果對(duì)比

表2烘箱和Computrac測(cè)試灰分的結(jié)果對(duì)比

5.結(jié)果和討論

測(cè)試數(shù)據(jù)表明烘箱干燥法和水分分析儀測(cè)試方法沒(méi)有顯著差別。分表格的數(shù)據(jù)顯示出很強(qiáng)的重復(fù)性。數(shù)據(jù)的高度一致性充分說(shuō)明了兩種方法都可以用于總固體含量的檢測(cè)。根據(jù)這些數(shù)值，用ASTM Standard Practice D3960(4)中的公式也可計(jì)算出VOC含量。

ASTM D 7232(10)的測(cè)試方法最大的優(yōu)勢(shì)就是節(jié)省時(shí)間和資源。菜單化指導(dǎo)操作的儀器界面和儀器的快速判定，能使整個(gè)測(cè)試過(guò)程更快速的完成。在該方法下，產(chǎn)品清單中大量的樣品檢測(cè)和確認(rèn)能夠在短時(shí)間內(nèi)輕松完成。并能快速檢測(cè)VOC含量是否符合CARC的技術(shù)規(guī)范。

成本也是一個(gè)重要的因素。雖然兩種方法都能得出結(jié)果，但是使用水分分析儀測(cè)試方法能夠節(jié)省工時(shí)，并且水分、總固體含量、灰分或者干重結(jié)果能夠在一次測(cè)試中獲得，使測(cè)試更有效率。使用該方法，能夠?qū)崿F(xiàn)更高的生產(chǎn)效率。在指定時(shí)間內(nèi)，要比烘箱法測(cè)試更多的樣品。購(gòu)買(mǎi)水分分析儀可以提高樣品處理量以節(jié)省工時(shí)和提高勞動(dòng)效率，獲得快速的投資回報(bào)。

水分分析儀還能夠減少人工測(cè)量和操作對(duì)測(cè)試結(jié)果帶來(lái)的錯(cuò)誤。因?yàn)樘炱秸显趦x器里面能夠搜集和計(jì)算所有的數(shù)據(jù)，而ASTM D 2369(5)方法中的數(shù)據(jù)是手動(dòng)處理。儀器能夠消除人工計(jì)算和校對(duì)數(shù)據(jù)時(shí)所可能出現(xiàn)的錯(cuò)誤，所以使用水分分析儀能夠增加準(zhǔn)確性。

隨著技術(shù)不斷發(fā)展，改進(jìn)后的水分分析儀已經(jīng)成為水分測(cè)試的首選，而烘箱法則變成了后備或者認(rèn)證核實(shí)的方法，使快速檢測(cè)VOC而無(wú)需為準(zhǔn)確性而擔(dān)憂成為可能。

水分分析儀使快速測(cè)試已經(jīng)成為可能。

參考文獻(xiàn)

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3. MIL-DTL-53039B. Coating Aliphatic Polyurethane, Single Component, Chemical Agent Resistant 2005.

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7. ASTM D 3792. Standard Test Method for Water Content of Coatings by Direct Injection Into a Gas Chromatograph. Annu. Book ASTM Stand. 2005.

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10. ASTM D 7232. Standard Test Method for Rapid Determination of the Nonvolatile Content in Coatings. Annu. Book ASTM Stand. 1996.

11. ASTM D 3925. Standard Practice for Sampling Liquid Paints and Related Pigmented Coatings. Annu. Book ASTM Stand. 1996.

12. ASTM D 3723. Standard Test Method for Pigment Content of Water-Emulsion Paints by Low-Temperature Ashing. Annu. Book ASTM Stand. 1996.

13. ASTM D 1193. Standard Specification for Reagent Water. Annu. Book ASTM Stand. 1996.

責(zé)任編輯：汪佳林

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